為防止檢測器被污染,便攜快速色譜儀的溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的標準溫度,一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑浸泡,并在超聲波水浴中超聲10分鐘以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳,這會影響靈敏度??捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進行測定。
FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
1.避免SiO2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。
2.在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。
3.關(guān)閉載氣前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0,否則沒有載氣通過,會在幾分鐘內(nèi)燒毀。
4.便攜快速色譜儀存放要避免潮濕,當儀器不用時,需要保持檢測器溫度在100以上。
5.如果一段時間不進樣分析,就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。